Definizioni
La taratura di un metodo analitico si effettua determinando la relazione che lega la risposta del metodo di analisi alla concentrazione dell'analita. Tale relazione può essere di primo grado (sensibilità costante nell'ambito di lavoro del metodo), o di grado superiore (sensibilità variabile nell'ambito di lavoro del metodo).
Nel caso in cui la relazione sia di primo grado la taratura è lineare nell'intervallo considerato.
Se la relazione di primo grado ha intercetta zero, ossia i limiti fiduciali dell'intercetta comprendono l'origine, la taratura è proporzionale.
Il programma fornisce l'equazione che lega la risposta del metodo di analisi alla concentrazione dell'analita. Mediante analisi della varianza (ANOVA) viene valutato se la relazione è LINEARE e se la retta che rappresenta il fenomeno ha intercetta zero, ossia se i limiti fiduciali dell' intercetta comprendono l'origine (PROPORZIONALITA').
Il test fornisce dati sulla SENSIBILITA' e sulla CAPACITA' DISCRIMINANTE del metodo.
Il test determina la relazione che lega la risposta del metodo di analisi alla concentrazione dell'analita.
Implementazione
Selezionando dal menu principale le voci - Metodi - Tararura si accede ad una maschera contrassegnata da tre linguette:
Dati
E' possibile introdurre i dati relativi al campione da analizzare come nell'esempio qui riportato;
I dati che l'operatore dovrà inserire sono:
- Numero gruppi (dosi o diluizioni)
- Numero dati per gruppo (risposte)
- Numero dati totali (calcolato dal programma)
Quindi si dovranno inserire le concentrazioni dell'analita e solo dopo aver effettuato questa operazione si potranno introdurre i risultati delle analisi per le quali si richiede la convalida.
Per definire i valori di concentrazione utilizzare la voce "Concentrazioni..." presente nel menu "Strumenti" oppure effettuare un doppio click con il tasto sinistro del mouse sull'intestazione di colonna della griglia.
Si potrenno inserire i valori di concentrazione nella maschera che verrà visualizzata.
La Tabella per la Taratura è costituita da minimo tre colonne che possono aumentare a seconda del numero di concentrazioni definite nel primo campo (N.gruppi); (per vedere tutte le colonne utilizzare il mouse sulla barra di scorrimento).
Sul fondo della finestra sono visualizzate come linguette le finestre già aperte.
Eseguita questa operazione si potrà procedere all'esecuzione dei calcoli statistici usando il pulsante Calcola.
I risultati dell'elaborazione che verranno mostrati a video sono:
- Relazione dose - risposta
- Coefficiente di correlazione
- Ordinata all'origine
- Coefficiente di regressione
- Deviazione standard dell'ordinata all'origine
- Deviazione standard del coefficiente di regressione
- Linearità: Analisi della Varianza
- Proporzionalità
Info/Conclusioni
Nella maschera a cui si accede dalla linguetta Info/Conclusioni l'operatore dovrà definire:
- Metodo analitico
- Analita
- Campione
- Unità di misura della concentrazione dell'analita;
sulla base dei diversi valori dei risultati statistici il programma provvede ad interpretare gli stessi fornendo all'analista una spiegazione accurata dei risultati ottenuti per il test della Taratura nella convalida del metodo analitico
Grafico
Una volta eseguiti i calcoli è possibile avere la rappresentazione grafica dei risultati ottenuti come medie e relativi limiti di confidenzaselezionando la linguetta Grafico vengono mostrati due grafici: il primo "Taratura: grafico Regressione" ha in ordinata le risposte e in ascissa le dosi o diluizioni e rappresenta la retta di regressione ottenuta dall'elaborazione; il secondo "Taratura: grafico Proporzionalità" rappresenta l'intercetta della retta di regressione in un'intorno dello zero; in questo modo si ha una visione immediata se l'incrocio avviene all'interno dei limiti di confidenza.